分析污垢的成分如何将试样充分溶解

日期：[2015-02-28 09:37:56]    作者：www.yanglizi.cn

    垢和腐蚀产物分析操作中，首当其冲的是试样是否能充分溶解。如果不能完全溶解，后面的分析结果不可能准确。
    有的分析者在试样未全部溶解时，把剩余部分简单地作为“酸不溶物”成分，这就起不到通过垢成分分析查明成垢原因的作用，更达不到指导酸洗的目的，因为正是这部分用（盐）酸不能溶解的垢会导致酸洗失败。只有使难溶和不溶部分的垢全部溶解，才能制定有效的清洗方案。实际上分解垢样的过程就是探索最佳清洗方案的过程。
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    最简单的垢样分解程序是用10%的盐酸溶解。如果溶解速率很快，则在常温下进行；如果溶解反应激烈，有泡沫产生，为防止溅失，应覆盖表面皿，或甚至置于冰水中降温；如果溶解速率较慢，则加热、搅动助溶。如果溶液带有黄色，说明垢中含铁，加入0.2～0.5mL硝酸使铁离子氧化，可加快垢的溶解。垢中氧化铁含量较高时，溶解时间延长，可在水浴中加热助溶。在沙浴或电热板上加热时，应防止溶液沸腾喷溅。只要试样研磨得足够细，在上述操作下，碳酸盐垢、磷酸盐垢和铁铜垢均可完全溶解。
    当经过以上溶解操作，试样仍有白色残留物不溶时，可采取将试样与碳酸钠以1:8混合，在900℃下加热2h，则硅酸盐可与碳酸钠作用成为硅酸钠，硫酸钙也可与碳酸钠作用转化为碳酸钙（实际是氧化钙）与硫酸钠。再用盐酸溶解时，可以完全溶解。此项操作最好在铂坩埚中进行，为了使熔融物容易由坩埚中溶解脱出，可先将垢样3倍的无水碳酸钠铺在坩埚底部和周围，再将垢样4倍的无水碳酸钠与垢拌匀，倒入其中。再在固体混合物上盖与垢大致等量的无水碳酸钠。灼烧时应在带盖的坩埚中进行，坩埚盖稍微错开一点，防止二氧化碳大量产生时将盖掀掉。

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